哈希PH計(jì),是一種常用的儀器設(shè)備,主要用來(lái)精密測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測(cè)量離子電極電位MV值,pH計(jì)被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、污水處理、科研、制藥、發(fā)酵、化工、養(yǎng)殖、自來(lái)水等領(lǐng)域。該儀器也是食品廠、飲用水廠辦QS、HACCP認(rèn)證中的*檢驗(yàn)設(shè)備。
1.什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點(diǎn)?
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋?zhuān)@個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對(duì)抗少量酸堿或大或稀釋?zhuān)筽H值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
2.如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
對(duì)于一般pH測(cè)量,可使用成套的pH組沖試劑(可配制250mL),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸15~30分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開(kāi)塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
3.如何正確保存和使用pH緩沖溶液?
緩沖溶液配制后,應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(堿性pH緩沖液,如,pH=9.18、pH=10.01、pH=12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中)瓶蓋嚴(yán)密蓋緊,在冰箱中低溫(5~10℃)保存,一般可使用六個(gè)月左右,如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁,發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象,不能繼續(xù)使用。使用時(shí),應(yīng)準(zhǔn)備幾個(gè)50mL的聚乙烯小瓶,將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中,并在環(huán)境溫度下放置1~2個(gè)小時(shí),等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中,以免污染,瓶中的緩沖溶液在>10℃的環(huán)境條件下可以使用2~3天,一般pH=7.00、pH=6.86、pH=14.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些,pH=9.18和pH=10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其pH值比較容易變化。
4.pH緩沖溶液有何用途?
(1)pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。
(2)用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH=9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度測(cè)量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
(4)檢測(cè)pH電極的性能。
5.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
pH電極使用前必須浸泡,因?yàn)椋琾H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。
6.可充式和非可充式pH復(fù)合電極有何區(qū)別?
pH復(fù)合電極外殼有塑料和玻璃的區(qū)分。可充式pH復(fù)合電極即在電極外殼上有一加液孔,當(dāng)電極的外參比溶液流失后,可將加液孔打開(kāi),重新補(bǔ)充KCl溶液。而非可充式pH復(fù)合電極內(nèi)裝凝膠狀KCl,不易流失也無(wú)加液孔。
7.如何正確使用pH復(fù)合電極?
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
(2)電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。
(3)pH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)椋蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接角不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。
(4)在粘稠性試樣中測(cè)試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類(lèi)溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。
(6)避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。
(7)塑殼pH復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC)PC塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測(cè)試中含有以上溶劑,就會(huì)電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。
8.pH電極如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶劑清洗,再用去離子水洗去溶劑,將電極浸入浸泡液中活化。
9.如何修復(fù)pH電極?
pH復(fù)合電極的“損壞”,其現(xiàn)象是敏感梯度降低、響應(yīng)慢、讀數(shù)重復(fù)性差,可能由以下三種因素引起,一般客戶可以采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄓ枰孕迯?fù):
(1)電極球泡和液接界受污染,可以用細(xì)的毛刷、棉花或牙簽等,仔細(xì)去除污物。有些塑殼電極頭部的保護(hù)罩可以旋下,清洗就方便了,如污染嚴(yán)重,可按第8條的方法用清潔劑清洗。
(2)外參比溶液受污染,有些電極的結(jié)構(gòu)是可添加溶液的,此時(shí),可用針筒將電極的外參比溶液抽凈,配制新的3.3mol/L或飽和KCl溶液,再加進(jìn)去,注意第一、二次加進(jìn)去時(shí)再要抽出來(lái),以便將電極內(nèi)腔清洗凈。
(3)玻璃敏感膜老化:將電極球泡用0.1mol/L稀鹽酸(9mL鹽酸用純水稀釋至100mL)浸泡24小時(shí)用純水洗凈,再用電極浸泡溶液浸泡24小時(shí)。如果鈍化比較嚴(yán)重,也可以將電極下端浸泡在45的氫氟酸溶液中3~5秒鐘(溶液配制:4mL氫氟酸用純水稀釋至100mL),用純水洗凈,然后,在電極浸泡溶液中浸泡24小時(shí),使其恢復(fù)性能。
10.什么是pH計(jì)的一點(diǎn)校準(zhǔn)?
任何一種pH計(jì)都必須經(jīng)過(guò)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)后才可測(cè)量樣品的pH值,對(duì)于測(cè)量精度在0.1,pH以下的樣品,可以采一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用pH=6.86或pH=7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。有些儀器本身只0.2pH或0.1pH,因此儀器只設(shè)有一個(gè)定位調(diào)節(jié)旋扭。
11.什么是pH計(jì)的二點(diǎn)校準(zhǔn)?
對(duì)于精密級(jí)的pH計(jì),除了設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)外,還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié),它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH=6.86或pH=7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn),然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況,選用pH=4.00(酸性)或pH=9.18或pH=10.01(堿性)緩沖溶液進(jìn)行“斜率校正。
12.溫度對(duì)pH精度測(cè)量有多大影響?
對(duì)pH電極,溫度影響每一個(gè)pH為0.003pH/℃,例如,一個(gè)0.2級(jí)的pH計(jì),在30℃pH緩沖液中進(jìn)行校準(zhǔn),然后測(cè)試60℃的溶液(假定溶液的pH范圍在pH6~8之間與pH7.00相差一個(gè)pH單位),則溫度影響的大誤差就是30×0.003=0.09pH。如果是3個(gè)pH單位(在pH4~10范圍內(nèi)),大誤差就是0.27pH,從中可以看出溫度對(duì)pH的影響是很大的。
13.溫度補(bǔ)償能消除所有溫度引起的誤差嗎?
必須特別指出的是,pH計(jì)上設(shè)置的溫度補(bǔ)償,只是補(bǔ)償電極的斜率項(xiàng)(2.303RT/F)。受溫度影響的還有玻璃電極的標(biāo)準(zhǔn)電勢(shì),液接界電勢(shì)等,它們與溫度并非成嚴(yán)格的線性關(guān)系。同時(shí),pH電極也需要一定的時(shí)間才能達(dá)到新溫度下的平衡。因此,不管是手動(dòng)溫度補(bǔ)償還是自動(dòng)溫度補(bǔ)償,都不是很充分的。根據(jù)pH測(cè)量的操作定義,要想得到精密的測(cè)量結(jié)果,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在相同和恒定的溫度下測(cè)量,這就是等溫測(cè)量原理。對(duì)于一般精度要求的pH測(cè)量,樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度不同時(shí),可使用溫度補(bǔ)償。
14.如何判斷你的pH計(jì)是否準(zhǔn)確?
有不少用戶在使用pH計(jì)時(shí)都心存疑惑,這個(gè)pH計(jì)到底準(zhǔn)不準(zhǔn)?有人以工作經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷,有人以pH試紙來(lái)判斷,也有人以過(guò)去使用的pH計(jì)來(lái)判斷,這些都是不可靠的。其實(shí),可靠和簡(jiǎn)單的方法就是以pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)來(lái)進(jìn)行檢定。這是的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH=4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)試pH=9.18,pH計(jì)是否準(zhǔn)確,是否合格立見(jiàn)分曉。
小結(jié):注意事項(xiàng)
儀器在使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn),即,以上4~8款操作。如果儀器不關(guān)機(jī),可以連續(xù)測(cè)定,一旦關(guān)機(jī)就要校準(zhǔn)。但12小時(shí)即使不關(guān)機(jī)也必須校準(zhǔn)一次。